原子吸收分光光度計驗證

1.原子吸收分光光度計簡介

   原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

   原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。

   原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間，后者在2900℃~3000℃之間。

   火焰原子吸收分光光度計，利用空氣-乙炔測定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮-乙炔火焰，測定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測到PPm級(10)，精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計，都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器)，利用氫化物發(fā)生器，可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。

   石墨爐原子吸收分光光度計，可以測定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL級。

元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度)，每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。

   利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。

   火焰原子化法的優(yōu)點是:火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點是:原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品。

   石墨爐原子化器的優(yōu)點是:原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率 達(dá)100%，靈敏度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán)重，一般都需要校正背景。

2.原子吸收分光光度計驗證

2.1驗證目的

   按照 GMP 的要求，需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的需要。

2.2驗證的條件

  2.2.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗，且在有效期內(nèi)。

  2.2.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 2.2.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按 SOP 程序清潔并符合要求。

2.3 原子吸收分光光度計驗證合格標(biāo)準(zhǔn)。

  2.3.1安裝確認(rèn):儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求。

  2.3.2 運行確認(rèn)： 波長準(zhǔn)確度;波長準(zhǔn)確度不應(yīng)超過士0.5nm。

  基線穩(wěn)定性:基線漂移在 30min 內(nèi)不應(yīng)大于 0.005Abs。

  2.3.3性能確認(rèn) 三批產(chǎn)品檢測項目符合要求。